工业污染废气石墨消解方法

随着经济的高速发展,很多重工业污染废气未经处理直接排放进入大气中,其中的重金属污染物由于生物富集作用而进入人体,很难排出,所以将在人体内越积越多。重金属对人体的危害极大,轻者恶心、呕吐,严重可导致死亡。因此,废气中的重金属检测至关重要。HJ-685-2014标准规定了固定污染源废气铅的测定方法,方法中采用电热板加热,加入硝酸和过氧化氢对采集废气的滤筒进行处理,再用火焰原子吸收法进行检测。由于手工消解电热板加热不均匀、消解时间较长,且电热板加热容易发生迸溅,造成样品的浪费,所以本文在该标准方法的基础上进行消解条件的优化,最终得到不含明显颗粒的溶液,经过过滤定容后满足上机要求。

1.实验仪器及试剂

1.1 实验仪器

石墨消解仪(CIF公司),聚四氟乙烯消解管(50mL)

1.2 实验试剂

浓硝酸,优纯级

氢氟酸,优纯级

高氯酸,优纯级

实验用水为去离子水

样品:玻璃纤维滤筒

2.实验步骤

将滤筒进行称重,质量在1.0~1.4g不等。取整只,用剪刀剪碎置于消解管中,放置在样品架上。设置方法为:加入18mL硝酸,振荡3min后,加入4mL氢氟酸,加热到80℃后振荡3min并维持温度10min,再加热至120℃维持一小时,继续加热至140℃维持一小时,接着加入2mL高氯酸,振荡3min,升温至160℃维持一小时,继续升温至180℃维持一小时进行赶酸。软件设置程序如下表:

消解时间约共240min,全程(算上加试剂和振荡时间)约270min。滤筒消解过后,需要过滤才能上机,所以建议采用手动定容的方式。

3.讨论

本方法综合硝酸、氢氟酸和高氯酸进行消解,首先硝酸沸点是约120℃,因此选择消化温度为120℃左右,在此温度下持续一小时,让硝酸和样品充分进行反应。HF是一种强腐蚀性的酸,适合硅基质样品的消解,通常加入硝酸和高氯酸混合使用,所以本方法选择加入硝酸之后随即加入HF,升温至80℃振荡后再升温至120℃进行消解,使样品更好的发生飞硅作用,以利于SiF4的挥发溢出。最后使用强氧化剂高氯酸充分和有机物反应,再升温至180℃,将高氯酸赶出。最终得到液体为乳白色液体,已经不含明显颗粒,满足消解的目的。消解终点如下图所示,先加入适量的水,再进行过滤、定容后上机测定。

通过对方法的优化,可以将多种不同类别的样本在同样的条件下进行消解,大大提高了人员的操作效率,为批量样品的检测提供更好的解决方案。